| 成果名称: | 半芳香族耐高温PA10T/11制备过程中的关键科学问题 |
| 完成单位: | 广东中塑新材料有限公司,中北大学 |
| 主要人员: | 李迎春,胡国胜,王忠强,陈列,许环杰,徐文明,朱正红,杨云峰,张静婷,石哲平,曲振,孙并臻,师文博,杨东方,刘小强 |
| 介绍: | 一、课题来源与背景; 新材料产业属于国家战略性新兴产业。2012年2月22日,工业和信息化部发布的《新材料产业“十二五”发展规划》中明确指出积极开发聚对苯二甲酸丙二醇酯(PTT)和聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)等新型聚酯、特种环氧树脂和长碳链聚酰胺、耐高温易加工聚酰亚胺等新产品或高端牌号。本项目主要来源于与广东中塑新材料有限公司与中北大学联合承担的2013年度广东省产学研合作项目《半芳香族耐高温PA10T11制备过程中的关键科学问题》,项目立项编号:2013B090500003。 二、技术原理及性能指标; 本项目通过在PA10T/11制备的高分子化学、物理化学和聚合反应工程研究的基础上,形成对一步熔融聚合反应控制理论,及其在反应过程中的分子链化学结构控制理论及其关键技术。通过在一步熔融聚合方面取得的PA10T/11聚合反应的关键工艺过程参数,设计并制造一步熔融聚合反应装置和配套的聚合工艺关键技术,为PA10T/11树脂生产线打下良好的基础。 1、开展一步熔融聚合反应科学规律研究 (1)在成盐反应中,研究二胺与二酸的配比、温度、时间、pH值、搅拌速率对于对苯二甲酰癸二胺盐的影响。 (2)在预聚合反应中,研究对苯二甲酰癸二胺盐与11-氨基十一酸的配比、温度、时间、压力、搅拌速率、排气速率等对于共聚物PA10T/11的影响。 (3)在熔融聚合反应中,采用最优化的实验方法,研究温度、时间、压力、搅拌速率、真空度、排气速率等对于共聚物PA10T/11的影响。 (4)应用FTIR、NMR、XPS光电子能谱、Raman光谱、动态热力学测试、热重分析和X射线衍射,建立共聚物PA10T/11的分子结构和聚集态结构表征体系,并且准确和详细地表征聚合物的微观结构,包括聚集态结构,并且应用透射电镜(TEM)和扫描电镜(SEM)对聚合物的表面形貌结构进行研究。 (5)对聚合反应体系性质和相态变化行为进行研究,主要是通过深入系统研究聚合过程中溶剂体系与刚性分子链的相互作用机理,并在热力学理论相图的指导下,利用分子模拟等理论方法,对聚合过程相态变化行为进行深入的研究,理解其发生的机制、控制条件及与共聚合反应的关系。 2、深入研究PA10T/11一步熔融聚合的聚合反应器的工艺和设备优化技术 (1)设计制造在关键阶段具有可以取样和在线检测分析窗口的聚合反应器,建立聚合过程中的在线检测分析方法。并且,通过在聚合过程中的在线检测分析的方法,研究一步熔融聚合过程中各关键阶段的分子链结构、反应热、相态结构等演变规律,及研究关键工艺和设备参数对产物分子链结构的影响规律,从而优化聚合反应器的工艺和设备参数。 (2)研究各因素对聚合物结构与性能影响的主次关系,进一步优化单体的配比以及聚合的工艺条件,为聚合物结构以及性能的稳定化制备提供理论依据。 国内有对于半芳香耐高温聚酰胺及其合成方法的研究,但采用本项目创新点所述组分和合成技术的半芳香族耐高温PA10T/11制备,国内未见相同的报道。 三、技术的创造性与先进性; (1)本项目通过在PA10T盐中加入11-氨基十一酸而得到一种兼具耐热性和加工性能的新型半芳香族耐高温聚酰胺树脂PA10T/11。 (2)传统耐高温聚酰胺采用的是间歇聚合的方法,而本项目采用的是一步熔融聚合的方法制备半芳香族耐高温聚酰胺树脂PA10T/11。 (3)11-氨基十一酸和癸二胺的主要原料是来自自然界的蓖麻油,为一种生物基材料,因此,PA10T/11树脂具有绿色环保的特性。 (4)设计制造在关键阶段具有可以取样和在线检测分析窗口的聚合反应器,并建立聚合过程中的在线检测分析方法。本项目所开发的半芳香族耐高温PA10T/11的熔融温度大于290℃,拉伸强度大于80MPa,弯曲强度大于90MPa,吸水率小于0.3%。 四、技术的成熟程度,适用范围和安全性; 本项目已经攻克和掌握了全部关键技术难题,拥有自主知识产权,处于产业化全面推广应用阶段,耐高温聚酰胺具有高结晶性、低吸水性、优秀的耐热性,可以用作电气/电子部件、汽车部件,特别是可以用作电子部件的基板成型材料。PA10T/11树脂具有绿色环保的特性,主要适用于手机中框、LED支架、一体机电脑后盖、超薄笔记本外壳、手机外壳、OA设备等范围。 五、应用情况及存在的问题; 耐高温聚酰胺在航空航天、汽车、电子电器和LED等领域应用广泛,本项目所生产的产品已经成功应用于鼎润辉科技、深圳云图、苏州宝利金多家企业,该材料在耐热性、尺寸稳定性、耐化学性,较低的吸水率和成型收缩率等,使用周期长,是一款优异的耐高温工程塑料。存在的主要问题是市场宣传力度不够。为此,我们将不懈努力,进一步加快半芳香族耐高温PA10T/11产品的推广应用,同时在新材料的应用方面进行更深入的研究。为确保该技术的进一步推广应用。 六、项目取得的成果 该项目已申请国家发明专利8件,发表科技论文3篇;开发新装置1套、新产品2项,新工艺2项;引进人才(新增就业人数)10多人,培养人才5人,通过省部产学研合作,为企业培养人才,提高了企业的自主创新能力,产学研效果良好。 |
| 批准登记号: | |
| 登记日期: | 2019-08-27 |
| 研究起止时间: | 2014-03-01至2016-09-01 |
| 所属行业: | 制造业 |
| 所属高新技术类别: | 新材料 |
| 评价单位名称: | 广东省科学技术厅 |
| 评价日期: | 2017-04-12 |
